Abstrak
Bahan pengubah fasa (PCM) komposit berbasis asam laurat (LA) disiapkan menggunakan kerangka polimer berpori berikatan silang tinggi (HCP) baru yang disintesis dari bahan turunan kumarin-3-karboksamida melalui metode alkilasi Friedel-Crafts. Proses persiapan PCM komposit terjadi dalam tiga langkah berurutan: sintesis bahan turunan kumarin-3-karboksamida dari asam kumarin-3-karboksilat; sintesis HCP sebagai bahan pendukung, dan integrasi LA ke dalam matriks pendukung melalui proses penyerapan vakum berbantuan pelarut. Stabilisasi bentuk LA dengan metode ini cepat dan mudah, serta tidak memerlukan pemurnian dan pembersihan ekstra untuk komposit dibandingkan dengan produksi dengan metode mikroenkapsulasi. Selain itu, keuntungan HCP sebagai bahan pendukung PCM adalah karena morfologi pori yang sesuai, dan luas permukaan spesifik (76,26 m 2 g −1 ). Struktur kimia dan morfologi berpori dari matriks HCP dideteksi oleh spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) dan analisis mikroskop elektron pemindaian (SEM). Menurut uji kebocoran yang dilakukan di antara PCM komposit yang disiapkan, komposit LA/HCP-6040 yang mengandung 60% LA-40% HCP ditetapkan sebagai komposit dengan rasio PCM tertinggi berdasarkan massa tanpa kebocoran apa pun. PCM komposit yang didukung dengan matriks HCP menunjukkan stabilitas termal yang baik sebagai hasil dari analisis termogravimetri, selain karakteristik penyimpanan energi termal yang dikonfirmasi oleh tampilan kamera termal.

1 Pendahuluan
Sejalan dengan target emisi nol bersih negara-negara, menjadi semakin penting untuk mengurangi penggunaan bahan bakar fosil dan beralih ke sumber energi alternatif untuk memenuhi permintaan energi yang meningkat. Dalam hal ini, sistem penyimpanan energi termal (TES) menghadirkan solusi efektif untuk mengurangi kesenjangan antara pasokan dan permintaan energi. PCM, yang telah menarik perhatian besar oleh para ilmuwan dan peneliti, adalah bahan energi siklik yang didasarkan pada penyimpanan panas laten. PCM dapat menyimpan dan melepaskan sejumlah besar panas pada suhu yang hampir konstan selama proses perubahan fase. [ 1 – 3 ] Penyimpanan panas laten dapat terjadi dalam proses transisi fase padat-padat, padat-cair, padat-gas atau cair-gas. [ 4 ] PCM padat-cair melibatkan PCM berbasis organik dan anorganik dan berada di garis depan dalam banyak penelitian. [ 5 ] PCM berbasis organik dapat diklasifikasikan sebagai bahan parafin dan non-parafin. Asam lemak merupakan anggota PCM berbasis organik sebagai material non-parafin dan memiliki banyak kelebihan dibandingkan dengan parafin yang bersumber dari bahan bakar fosil. Keunggulan utama PCM ini dapat diurutkan sebagai dapat diisolasi dari sumber daya alam, entalpi tinggi, tidak beracun, hemat biaya, dan stabilitas kimia. [ 6 ] Masalah kebocoran PCM berbasis organik yang umum digunakan seperti parafin dan asam lemak, yang dapat terjadi karena transisinya dari keadaan padat ke cair selama transisi fase peleburan/kristalisasi membatasi penggunaan langsung material ini dalam sistem penyimpanan energi. Saat ini, produksi PCM komposit yang dikombinasikan dengan material pendukung yang sesuai telah menjadi isu yang sangat penting baik dalam menyediakan stabilitas bentuk maupun memecahkan masalah kebocoran. Sementara stabilitas bentuk PCM dapat dicapai melalui proses mikroenkapsulasi yang dilakukan dengan reaksi polimerisasi dari monomer berbasis organik, [ 7 – 9 ] fitur ini juga dapat diperoleh dengan metode yang relatif sederhana seperti impregnasi langsung molekul PCM ke dalam berbagai material berpori. [ 10 , 11 ] Sampai saat ini, banyak struktur berpori berbasis organik atau anorganik telah digunakan sebagai bahan induk untuk stabilisasi bentuk PCM. Dalam hal ini, lempung (vermikulit, [ 12 , 13 ] bentonit [ 14 , 15 ] diatomit [ 16 , 17 ] ), kerangka silika [ 18 , 19 ] dan akhir-akhir ini busa polimer [ 20 -23 ]telah digunakan sebagai bahan pendukung karena kemampuan adsorpsi yang sangat baik terkait dengan struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi.

Polimer yang sangat berikatan silang adalah bahan polimer berpori mikro permanen. Polimer ini disintesis melalui proses alkilasi Friedel-Crafts. Alkilasi dapat dilakukan dengan berbagai monomer aromatik. [ 24 ] Keunggulan polimer yang sangat berikatan silang (HCP) dalam hal memiliki luas permukaan yang tinggi, efektivitas biaya, kondisi reaksi polimerisasi yang terkendali dan lembut, dan kemudahan modifikasi menjadikan polimer ini sebagai bahan yang lebih disukai di banyak bidang seperti penghilangan polutan dari larutan berair, katalisis, penyimpanan gas, dan penghantaran obat. [ 25 ] Misalnya, Zhang dkk. mensintesis HCP dari 4, 4′-bifenildiol dan hidrokuinon dengan Metode Friedel Crafts, dan menggunakannya untuk penghilangan fenol, sehingga mencapai kapasitas adsorpsi yang tinggi. [ 26 ]

Berdasarkan struktur berpori, karakteristik permukaan ideal, dan fitur adsorptif HCP, kami mengantisipasi bahwa bahan-bahan ini dapat berfungsi sebagai bahan pendukung dalam persiapan PCM komposit untuk TES. Dalam hal ini, polimer yang sangat terikat silang (HCP) yang mendukung PCM komposit berbasis asam lemak disiapkan untuk pertama kalinya. Pertama, bahan turunan kumarin-3-karboksamida disintesis dan digunakan dalam persiapan bahan pendukung HCP berdasarkan reaksi alkilasi Friedel-Crafts. Asam laurat (LA), yang memiliki karakteristik perubahan fase yang sesuai untuk aplikasi pemanas surya atau manajemen termal bangunan, dipilih sebagai PCM organik, dan PCM komposit disintesis oleh proses vakum berbantuan pelarut. Sifat termal, morfologi, dan kimia PCM komposit dievaluasi dengan analisis termogravimetri, kalorimetri pemindaian diferensial (DSC), mikroskop elektron pemindaian (SEM), analisis Brunauer-Emmett-Teller (BET) dan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR). Selain itu, perilaku termal komposit yang diperoleh diselidiki melalui uji kebocoran dan visualisasi kamera termal.

2 Bagian Eksperimen
2.1 Bahan
Asam kumarin-3-karboksilat, α, α’-Dikloro-o-xilena (98%, DCX), 1,2-Dikloroetana, 1, 2-dibromoetana dibeli dari Sigma Aldrich. 2-hidroksibenzaldehida, asam malonat, piridina, tionil klorida, 2,3-dihidrobenzo[b][1,4]dioksin-6-amina, trietilamina, asam klorida (HCl, berasap, 37%), besi(III) klorida (FeCl 3 ), etanol, dan isopropil alkohol disediakan dari Merck Millipore. Asam laurat (LA, ≥ 98%) diperoleh dari Sigma Aldrich.

2.2 Sintesis Bahan Turunan Kumarin-3-Karboksamida
Bahan awal, asam kumarin-3-karboksilat, diproduksi dengan mencampur asam malonat dan 2-hidroksibenzaldehida pada suhu 120 °C. Kemudian, produk tersebut diolah dengan tionil klorida dalam piridina selama 4 jam untuk mengubah asam kumarin-3-karboksilat menjadi bentuk asam klorida. Pada langkah terakhir, bentuk klorida dari asam kumarin-3-karboksilat direaksikan dengan 2,3-dihidrobenzo[b][1,4]dioksin-6-amina dalam diklorometana dengan adanya trietilamina. Produk akhir diperoleh dengan hasil 87%. Setelah proses penyaringan, pencucian, dan pengeringan, bahan padat berwarna kuning tersebut dikenakan pada langkah berikutnya, yaitu persiapan HCP. Struktur kimia bahan turunan kumarin-3-karboksamida digambarkan pada Gambar 1 .

Gambar 1
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Struktur kimia N-(2,3-dihidrobenzo[b][1,4]dioksin-6-il)-2-okso-2H-kromena-3-karboksamida.

2.3 Sintesis HCP
Sintesis HCP dua langkah dilakukan menurut metode Zhang. [ 26 ] Pada langkah pertama, 0,25 g bahan turunan kumarin-3-karboksamida direfluks dengan 1 g dibromoetana dalam campuran 5 mL HCl pekat dan 25 mL isopropil alkohol pada suhu 75 °C selama 24 jam. Setelah itu, fase padat dipisahkan dengan penyaringan, kemudian dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 60 °C selama 15 jam. Pada langkah kedua, reaksi Friedel-Crafts dilakukan. Untuk tujuan ini, partikel padatan kering dilarutkan dalam dikloroetana, kemudian dicampur dengan 3 g dikloroksilena dan 4 g FeCl3 , diikuti dengan refluks pada suhu 80 °C selama 24 jam. Setelah penyaringan, padatan dikocok dengan etanol selama 2 jam, kemudian dicuci dengan etanol dan air suling secara berurutan. Terakhir, dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 60 °C. Padatan yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisis FTIR, SEM, dan luas permukaan BET/ N2 .

2.4 Persiapan Material Perubahan Fasa Komposit Stabilisasi Bentuk (PCM)
Asam laurat sebagai PCM berbasis organik dalam bentuk padat pada suhu kamar yang dipanaskan hingga 50 °C dan meleleh sepenuhnya. Etil alkohol (100 mL) dituang ke LA dan diaduk dengan pengaduk pelat panas magnetik. Setelah itu, dukungan HCP ditambahkan ke larutan dan kavitasi ultrasonik diterapkan pada 50 °C selama 10 menit. Larutan direndam dalam penangas minyak yang dipanaskan terlebih dahulu pada 50 °C dan diaduk dengan kuat selama 24 jam. Komposit, disebut sebagai LA/HCP, diperoleh setelah disimpan dalam oven vakum pada 60 °C selama 48 jam. Komposisi komposit LA/HCP diberikan dalam Tabel 1 .

Tabel 1. Rasio komposisi PCM/material pendukung.

2.5 Karakterisasi
Struktur kimia PCM, material pendukung, dan komposit dijelaskan dengan teknik spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) dengan peralatan Perkin Elmer, Spectrum 100, sementara karakteristik permukaan diselidiki dengan analisis mikroskop elektron pemindaian (SEM) dengan instrumen FEI Quanta FEG 250. Luas permukaan spesifik material pendukung sebelum dan setelah integrasi LA ditentukan dengan Instrumen BET Sepenuhnya Otomatis (Micromeritics Gemini VII 2390t) menurut model adsorpsi Brunauer–Emmet–Teller (BET). Analisis kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) dilakukan untuk mendeteksi suhu transisi fase dan sifat penyimpanan panas PCM LA dan komposit. Suhu transisi fase, panas laten peleburan dan kristalisasi ditentukan dengan pemanasan dan pendinginan pada laju 10 °C min −1 dengan peralatan Perkin Elmer DSC 4000 antara 0 °C dan 80 °C. Analisis termogravimetri (TGA) yang digunakan untuk menyelidiki stabilitas termal PCM komposit dilakukan antara 25 dan 600 °C dengan laju pemanasan 10 °C min −1 di bawah atmosfer nitrogen dengan instrumen HITACHI, STA 7300. Perilaku termal PCM komposit selama siklus pendinginan dievaluasi dengan pemantauan menggunakan kamera termal model Testo-872 dan pandangan yang diperoleh direkam. Pengukuran diulang dua kali untuk memverifikasi hasil analisis.

3 Hasil dan Pembahasan
3.1 Karakterisasi Material Pendukung
Titik leleh padatan kuning, bahan turunan kumarin-3-karboksamida dilaporkan antara 259,9 dan 260,8 °C oleh Çelik-Onar et al. [ 27 ] Lebih jauh, puncak IR spesifik, mengacu pada bahan, dicatat pada 3219 cm −1 (NH), 1751 cm −1 (C = O, lakton), 1678 cm −1 (C = O, amida) dan 1202 cm −1 (C−O−C, eter) oleh penulis. Setelah menjalani reaksi Friedel-Crafts, puncak-puncak baru muncul dalam spektrum FTIR, selain puncak-puncak ini yang termasuk dalam bahan turunan kurkumin ( Gambar 2 ).

Gambar 2
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Spektrum FT-IR bahan pendukung HCP.
Puncak pada 811 dan 879 cm −1 spesifik untuk dikloroksilena yang mengacu pada vibrasi pita C−H cincin benzena, yang posisi para-nya ditempati oleh gugus fungsi. [ 28 ] Selain itu, frekuensi 1454 dan 1488 cm −1 adalah puncak vibrasi aril. Puncak lemah sekitar 2900 cm −1 termasuk peregangan asimetris dan simetris C–H, sedangkan vibrasi tekukan pada cincin aromatik C ═ C tampak pada 1661 cm −1 . [ 26 ] Di sisi lain, struktur HCP yang sangat berpori dan partikel tidak beraturan terlihat pada gambar SEM ( Gambar 3 ). Pori-pori yang lebar dan sempit ada di luar material; saluran yang rata dan rongga yang dalam terdapat di bercak-bercak pada permukaan HCP yang heterogen. Selain itu, isoterm adsorpsi/desorpsi N 2 , luas permukaan BET, volume pori, dan ukuran pori HCP ditentukan dengan analisis BET ( Gambar 4 ). Luas permukaan BET, volume kumulatif adsorpsi pori Barrett-Joyner-Halenda (BJH) dan lebar pori rata-rata adsorpsi BJH dari matriks pendukung yang disintesis ditemukan masing-masing sebesar 76,26 m 2 g −1 , 0,1803 cm 3 g −1 , dan 14,26 nm. Hasil ini menunjukkan bahwa matriks HCP memiliki potensi sebagai kerangka kerja untuk menyediakan stabilisasi bentuk PCM.

Gambar 4
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Hasil analisis BET dari matriks dukungan HCP.
3.2 Karakterisasi PCM Komposit
Sifat antibocor merupakan salah satu fitur penting untuk penggunaan PCM komposit yang aman dalam aplikasi TES. Di sini, keandalan komposit yang disiapkan diselidiki melalui uji kebocoran dan batas retensi LA maksimum dari bahan pendukung ditentukan. Pertama-tama, lingkaran rembesan dengan diameter 25 mm digambar pada kertas saring dan PCM komposit yang disiapkan berdasarkan komposisi yang disediakan dalam Tabel 1 disebarkan di dalam lingkaran. Setelah itu, kertas saring diletakkan pada kaca arloji dan ditempatkan dalam oven vakum pada suhu 65 °C. Setelah sampel disimpan dalam oven vakum selama dua jam, adanya kebocoran dinilai dengan foto yang diambil sebelum dan sesudah pengujian ( Gambar 5 ).

Gambar 5
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Foto LA dan PCM komposit yang disiapkan sebelum dan sesudah uji kebocoran.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5 , LA berada dalam bentuk padat pada suhu kamar, yang lebih rendah daripada suhu leleh PCM sebelum pengujian. Setelah perlakuan panas, LA berubah menjadi bentuk cair karena pencairan. Lebih jauh, ketika komposit dievaluasi, diamati bahwa jejak kebocoran LA yang meleleh hanya muncul pada kertas saring komposit LA/HCP-6535, sedangkan PCM komposit lainnya mempertahankan bentuknya. Menurut percobaan kebocoran, komposit LA/HCP-6040 yang mengandung rasio berat PCM 60% ditemukan sebagai komposit yang distabilkan bentuknya dengan pemuatan PCM maksimum tanpa kebocoran apa pun.

Sifat morfologi LA dan komposit PCM yang distabilkan bentuknya dan antibocor dievaluasi dengan analisis SEM. Seperti yang ditampilkan dalam Gambar 6a , LA memiliki morfologi permukaan kasar dalam bentuk massal, sementara HCP memiliki struktur berpori seperti jaringan (Gambar 6b ). Seperti yang terlihat dari gambar SEM komposit LA/HCP-5050 (Gambar 6c ) dan LA/HCP-6040 (Gambar 6d ), pori-pori matriks pendukung HCP terlihat sebagian, dan hampir seluruhnya ditutupi dengan blok asam lemak. Morfologi ini menunjukkan bahwa LA berhasil diimpregnasi ke dalam kerangka HCP. Lebih jauh lagi, struktur berpori dari pendukung HCP memastikan penahanan molekul PCM dan mencegah rembesan selama transisi fase berkat tegangan permukaan dan gaya kapiler.

Gambar 6
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Tampilan SEM sampel: LA a), HCP b), PCM komposit LA/HCP-5050 c), dan PCM komposit LA/HCP-6040 d).
Struktur kimia dari PCM komposit dijelaskan dengan spektroskopi FT-IR dan spektrum perbandingan digambarkan pada Gambar 7. Seperti yang terlihat dari spektrum LA, puncak karakteristik tampaknya terkait dengan gugus fungsi asam lemak. Puncak yang terletak pada 2914 cm -1 dan 2847 cm -1 disebabkan oleh vibrasi peregangan asimetris dan simetris dari gugus –CH2 , [ 29 , 30 ] sementara pita yang muncul pada 1697 cm -1 dapat dikaitkan dengan vibrasi peregangan C = O. [ 31 ] Puncak serapan tajam juga muncul pada 937 cm -1 yang merupakan vibrasi tekukan di luar bidang gugus –OH. [ 32 , 33 ] Demikian pula, sebagai tambahan dari puncak matriks pendukung (HCP) yang disebutkan sebelumnya, puncak karakteristik ini juga diamati dalam spektrum PCM komposit dengan intensitas puncak tergantung pada jumlah muatan LA. Selain itu, tidak ada pita baru yang muncul dalam spektrum PCM komposit. Berdasarkan hasil analisis FT-IR, dapat dinyatakan dengan aman bahwa tidak ada reaksi kimia yang terjadi antara matriks pendukung dan PCM, dan proses tersebut terjadi sepenuhnya melalui interaksi fisik.

Gambar 7
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Spektrum FTIR komparatif dari PCM, matriks pendukung, dan PCM komposit.
Ketahanan termal adalah salah satu fitur yang diinginkan dalam aplikasi untuk PCM komposit. Dengan kata lain, ini mengacu pada stabilitas PCM komposit hingga suhu tinggi yang dapat diterima. Dalam hal ini, analisis termogravimetri dilakukan untuk LA, matriks pendukung HCP, dan PCM komposit LA/HCP-5050 dan LA/HCP-6040. Termogram yang mencerminkan kehilangan massa dengan meningkatnya suhu disajikan pada Gambar 8. LA terdegradasi dalam satu langkah. Ia kehilangan 10% dan 50% massanya pada 179,1 °C (Td 10 ) dan 212,0 °C (Td 50 ), masing-masing, sementara itu mengalami kehilangan massa tertinggi pada 225,6 °C (T maks ). Massa residu LA ditemukan sebesar 1,96% pada 500 °C. Di sisi lain, material pendukung HCP kehilangan 10% massanya karena gugus organik volatil pada suhu 285,7 °C dan massa residu ditetapkan sebesar 75,49% pada suhu 500 °C. Lebih jauh lagi, PCM komposit ditemukan menunjukkan perilaku dekomposisi termal yang serupa dengan LA dan matriks pendukung. Komposit LA/HCP-5050 dan LA/HCP-6040 kehilangan 10% massanya masing-masing pada suhu 160,0 °C dan 170,8 °C. Di sisi lain, nilai Td50 komposit, yang menunjukkan suhu di mana 50% beratnya hilang, jauh lebih tinggi daripada nilai TD50 LA . Suhu dekomposisi Td50 komposit LA/HCP-5050 dan LA/HCP-6040 ditemukan masing-masing sebesar 342,86 °C dan 224,28 °C. Massa sisa komposit LA/HCP-5050 dan LA/HCP-6040 terdeteksi sebesar 40,91% dan 30,52% pada suhu 500 °C. Dengan mempertimbangkan hasil ini, dapat disimpulkan bahwa strategi stabilisasi bentuk dengan matriks pendukung HCP berpori berkontribusi terhadap peningkatan stabilitas termal dibandingkan dengan PCM murni yang tidak dibatasi.

Gambar 8
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Hasil analisis TG secara komparatif dari LA, HCP, dan PCM komposit.
Sifat termofisika LA dan material komposit dijelaskan dengan analisis DSC. Termogram DSC digambarkan dalam Gambar 9 , dan data yang relevan dirangkum dalam Tabel 2. Seperti yang terlihat dari termogram, PCM komposit yang disiapkan memiliki perilaku transisi fase yang sama dengan LA selama siklus pemanasan dan pendinginan. Puncak peleburan dan kristalisasi yang diamati menunjukkan bahwa komposit memiliki kemampuan penyimpanan panas laten. Selain itu, ditegaskan bahwa interaksi antara HCP dan LA hanya bersifat fisik, dan tidak terjadi reaksi kimia. Peleburan dan kristalisasi asam laurat dimulai pada 44,6 °C dan 40,8 °C, sedangkan suhu puncaknya ditemukan masing-masing sebesar 47,2 °C dan 39,8 °C. Titik transisi fase ini menunjukkan kesesuaian PCM yang dipilih untuk implementasi berorientasi TES seperti aplikasi pemanas surya atau manajemen termal bangunan. Di sisi lain, setelah stabilisasi bentuk LA dalam matriks HCP berpori, suhu yang relevan, terutama untuk kristalisasi, bergeser ke nilai suhu yang jauh lebih rendah (Tabel 2 ). Perubahan ini dapat dikaitkan dengan interaksi tarik-menarik antara gugus permukaan bahan pendukung berpori dan asam laurat. [ 34 – 37 ] Selain itu, karakteristik pori dari matriks pendukung seperti distribusi ukuran pori, diameter pori, geometri pori, volume pori; interkoneksi jaringan memiliki efek signifikan pada perilaku perubahan fase PCM komposit. [ 38 , 39 ] Panas laten peleburan dan kristalisasi LA massal ditentukan masing-masing sebesar 176,5 dan -180,9 J g −1 , dengan menghitung luas di bawah puncak. Entalpi peleburan dan kristalisasi PCM komposit tergantung pada rasio impregnasi ditemukan sebesar 31,3/-30,2 J g −1 untuk LA/HCP-5050 dan 55,3/-55,2 J g −1 untuk LA/HCP-6040.

Meskipun entalpi komposit meningkat dengan rasio komposisi LA yang ditambahkan, nilai-nilai ini lebih rendah daripada entalpi teoritis yang dihitung dengan mengalikan persentase berat (wt.%) LA yang ditambahkan ke dalam matriks pendukung dan entalpi leleh LA murni. Hal ini dapat dikaitkan dengan perilaku kristalisasi asam lemak dalam celah yang lebih kecil dari matriks HCP berpori, yang menyebabkan penurunan entalpi karena pembatasan rantai alkana yang panjang dalam pori-pori yang terlalu kecil. [ 40 , 41 ] Di sisi lain, sifat TES dari komposit LA/HCP-6040 yang disiapkan dengan entalpi leleh yang lebih tinggi dibandingkan dengan PCM komposit berbasis asam lemak lainnya yang ditemukan dalam literatur ( Tabel 3 ). Seperti yang dapat diperhatikan dari Tabel 3 , komposit LA/HCP-6040 adalah bahan energi prospektif dengan entalpi leleh dan suhu kerja yang menguntungkan untuk aplikasi TES seperti aplikasi pemanas surya atau manajemen termal bangunan.

Tabel 3. Perbandingan sifat termofisika beberapa PCM komposit bentuk-stabil berbasis asam lemak yang ditemukan dalam literatur.

Luas permukaan spesifik komposit LA/HCP-6040, yang menunjukkan kapasitas TES yang lebih tinggi, juga diukur dengan analisis BET. Dibandingkan dengan nilai luas permukaan spesifik matriks HCP murni (76,26 m 2 g −1 ), terdeteksi bahwa luas permukaan spesifik komposit LA/HCP-6040 menurun hingga 3,18 m 2 g −1 karena ditempatinya pori-pori berukuran berbeda oleh molekul LA. Hasil ini sekali lagi mengonfirmasi keberadaan PCM dalam matriks pendukung.

Perilaku termal komposit LA/HCP-6040, matriks pendukung HCP dan LA murni diselidiki melalui uji termografi inframerah menggunakan kamera termal model Testo 872. Untuk tujuan ini, sejumlah spesimen yang setara pertama diambil dan ditempatkan pada kaca arloji. Setelah itu, spesimen yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam oven. Oven diatur ke 55 °C untuk mencapai suhu awal pengujian. Ketika suhu yang diinginkan tercapai, sampel dijaga pada suhu ini selama 30 menit untuk memastikan keseimbangan termal dan untuk mendeteksi kebocoran. Selanjutnya, spesimen dengan cepat dikeluarkan dari oven dan dibiarkan dingin secara alami pada suhu kamar. Selama pendinginan, tampilan kamera termal dan digital dari spesimen ditangkap pada interval waktu tertentu. Tampilan kamera termal dan digital yang direkam selama pengujian ditunjukkan pada Gambar 10 , dan gambar kembar yang diperoleh dengan melapiskan gambar termal dan digital dari sampel juga diberikan di sini untuk lebih memahami perilaku termal sampel.

Gambar 10
Buka di penampil gambar
Presentasi PowerPoint
Tampilan kamera termal dan digital yang diperoleh selama uji termal.
Seperti yang dapat dilihat dengan jelas dari pandangan termal pada t = 0 menit, suhu spesimen awalnya berdekatan satu sama lain. Namun, seiring berjalannya waktu, sampel HCP mendingin dengan cepat karena tidak memiliki kemampuan untuk menyimpan energi. Setelah 7 menit berlalu, sampel terpanas adalah LA karena merupakan PCM murni. Sampel dengan suhu tinggi kedua adalah PCM komposit LA/HCP-6040 yang mengandung 60% LA. Setelah 25 menit, sampel HCP berada pada suhu kamar sementara LA murni dan PCM komposit LA/HCP-6040 masih pada suhu yang lebih tinggi daripada sampel HCP. Seperti yang diharapkan, LA murni mempertahankan panas untuk waktu yang lebih lama karena kapasitas TES-nya yang tinggi. Selain itu, PCM komposit LA/HCP-6040 dengan jelas menunjukkan kemampuan penyimpanan panas latennya selama uji termal yang dilakukan. Lebih jauh, gambar kamera digital yang diambil mengungkapkan bahwa LA berbentuk cair pada awal pengujian, dan mengkristal pada akhir pengujian. Namun, tampilan sampel HCP dan LA/HCP-6040 tetap tidak berubah, dan tidak ada kebocoran yang diamati. Pengamatan ini sekali lagi menegaskan sifat stabilisasi bentuk dan antibocor dari PCM komposit LA/HCP-6040.

4 Kesimpulan
Material perubahan fase baru berhasil diperoleh dengan menggunakan penyangga polimer yang sangat berikatan silang. Luas permukaan penyangga berpori yang diperoleh sebagai hasil reaksi alkilasi Friedel-Crafts dengan menggunakan material turunan kumarin-3-karboksamida ditetapkan sebesar 76,26 m 2 g −1 menurut analisis BET. Dengan demikian, material penyangga yang disiapkan ditemukan sebagai material yang sesuai untuk sintesis PCM komposit. Kemudian, PCM komposit diperoleh dengan menambahkan asam laurat, yang merupakan material yang praktis dan ekonomis, ke dalam struktur melalui proses penyerapan vakum berbantuan pelarut. Struktur kimia PCM komposit diselidiki melalui spektroskopi FT-IR. Ketika spektrum yang diperoleh diperiksa, diamati bahwa puncak karakteristik milik matriks penyangga (HCP) dan asam lemak hadir dan tidak menunjukkan adanya reaksi kimia, dan penggabungan asam laurat hanya didasarkan pada interaksi fisik. Selain itu, karakteristik penyimpanan termal dari PCM komposit yang dihasilkan dieksplorasi dengan analisis DSC. Dengan demikian, panas laten peleburan komposit LA/HCP-6040 yang terdiri dari 60%LA-40%HCP ditemukan sebesar 55,3 J g −1 , suhu puncak peleburan dan kristalisasi masing-masing adalah 44,6 °C dan 27,1 °C, dan kisaran suhu transisi fase adalah antara 22,3 dan 45,9 °C. Analisis TG yang dilakukan mengungkapkan bahwa stabilisasi bentuk yang dicapai oleh matriks pendukung berpori berkontribusi pada peningkatan stabilitas termal dibandingkan dengan asam laurat murni. Lebih jauh, pengujian dilakukan untuk menyelidiki sifat penyegelan PCM komposit, dan ditunjukkan bahwa LA/HCP-6040 dengan rasio berat PCM 60% adalah PCM komposit dengan pemuatan PCM maksimum tanpa kebocoran apa pun. Hasilnya, PCM komposit LA/HCP-6040 yang diperoleh dievaluasi sebagai material yang cocok untuk aplikasi penyimpanan panas laten suhu rendah dengan sifat-sifatnya yang menguntungkan.